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Fe3O4磁性納米顆粒具備納米材料的優良性質(如粒徑小、表面積大等),還具有其自身的特性,容易被功能基團修飾,可利用無機材料對Fe3O4進行包覆,得到的復合材料可以同時具備磁性納米顆粒和包覆材料的性能。下面瑞禧小編分享了羧甲基-β-環糊精功能化磁性四氧化三鐵介孔硅微球的制備過程,如下 :
1)共沉淀法制備Fe3O4:量取300~500mL1.5~2mol/L的NaOH溶液置于三口燒瓶中,通入高純氮氣,水浴加熱至80℃;以摩爾比2:1的比例分別稱取0.02~0.04molFeCl3·6H2O和0.01~0.02molFeCl2·4H2O溶于50ml0.5~1mol/L的HCl中,然后緩慢加入到NaOH溶液中,調節pH至9.0~10.0,反應生成黑色顆粒,反應0.5~1h后停止攪拌,自然冷卻,分離出固態產物,依次交替用去離子水和乙醇洗滌固態產物3~5次,置于真空干燥箱干燥,研磨,得到黑色結晶體Fe3O4顆粒,封袋保存;2)制備磁性硅:稱取0.1~0.5g步驟1)制備的Fe3O4顆粒,通過超聲處理分散于30~300mL乙醇、10~100mL去離子水和1~6mL28wt%的濃氨水溶液組成的混合溶液中,得到均勻混合液;向混合液中滴加0.2~2mL原硅酸四乙酯,機械攪拌后,收集到黑色產物,依次交替用乙醇和去離子水洗滌3~8次,置于真空干燥箱干燥,得到SiO2包裹的Fe3O4顆粒,即磁性硅,記為Fe3O4@SiO2;3)制備磁性介孔硅:稱取0.1~0.5g步驟2)制備的Fe3O4@SiO2顆粒,通過超聲輔助分散均勻分散于40~400mL乙醇中,加入1~6mL28wt%的濃氨水,形成溶液A;將0.2~0.5g模板劑溴化十六烷三甲基銨分散在70~400mL去離子水中,以200~500rpm的轉速進行機械攪拌0.5~1h,形成溶液B;將溶液B與溶液A在200~500rpm的轉速下機械攪拌4~8h,得到混合液C;用膠頭滴管向混合液C中逐滴滴加0.2~2mL原硅酸四乙酯,在500~600rpm的轉速下高速機械攪拌3~8h,用磁鐵分離所得顆粒物D,并用去離子水洗滌3~5次;稱取0.2~0.6g合成的顆粒物D、與40~100mL丙酮和硝酸銨混合溶液一起置于離心管中,在40~60℃的條件下超聲輔助萃取處理后自然冷卻,用磁鐵分離所得產物,收集底層固液混合物,用丙酮和硝酸銨混合溶液洗滌1~2次,置于真空干燥箱干燥,即得介孔SiO2包裹的Fe3O4@SiO2顆粒,即磁性介孔硅,記為Fe3O4@SiO2@SiO2;4)采用濕法或干法制備羧甲基-β-環糊精,記為CM-β-CD;5)制備羧甲基-β-環糊精功能化磁性介孔硅微球:稱取0.1~0.5gFe3O4@SiO2@SiO2于10~50mL的水溶液中,用磷酸鈉緩沖溶液將pH值調為6~8,然后加入0.1~0.5gCM-β-CD和0.1~0.5ml的氰胺,在80~90℃的水浴條件下以200~500rpm的轉速下機械攪拌2~4小時,得到羧甲基-β-環糊精包被的Fe3O4@SiO2@SiO2磁性復合微球,用磷酸鈉緩沖液洗滌3~5次,在60℃下真空干燥10~15h,即得成品羧甲基-β-環糊精功能化磁性介孔硅微球,記為Fe3O4@SiO2@SiO2-CM-β-CD。
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